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以下是高压反应釜的标准操作指南，包含安全注意事项和规范流程，请严格遵循：

一、操作前准备

1. 设备检查

   • 确认釜体、密封面、阀门无裂纹或腐蚀

   • 检查压力表/安全阀校验标签在有效期内（通常1年强制检定）

   • 测试磁力搅拌系统空载运行是否平稳

2. 物料准备

   • 装料量不超过釜容积的2/3（高压反应不超过1/2）

   • 禁止装入：
     ? 能与材质反应的化学品（如氢氟酸禁用玻璃衬里釜）
     ? 未知反应特性的混合物

3. 环境准备

   • 确保通风系统已开启（换气次数≥12次/小时）

   • 防爆区域移除所有火源

二、操作流程

1. 密封程序

   • 按对角线顺序分3次紧固螺栓（终扭矩参照设备铭牌值）

   • 使用测漏剂检查密封面

2. 升压控制

   • 初始升温速率≤5℃/min（临界压力附近需降至2℃/min）

   • 压力分级控制：

   复制

   0→30%目标压力 → 保压10分钟 → 60% → 保压 → 100%

3. 实时监控

   • 记录间隔：
     ? 升温阶段：每5分钟
     ? 恒温阶段：每15分钟

   • 异常阈值：
     ? 压力波动＞10%设定值
     ? 温度梯度＞15℃/h

三、紧急处置

1. 立即停机的条件

   • 压力安全阀起跳后未回座

   • 搅拌功率突然上升＞30%

   • 检测到可燃气体浓度＞25%LEL

2. 泄漏处理

   • 小泄漏：通氮气稀释后处理

   • 大泄漏：

   1. 启动紧急泄压

   2. 隔离半径≥5米

   3. 使用防爆工具堵漏

四、维护规范

1. 定期保养

   • 每次使用后：更换密封垫圈（金属垫圈使用3次）

   • 每50周期：做2.5倍工作压力液压试验

   • 年度检查：涡流探伤检测釜体疲劳

2. 禁用情形

   • 密封面有径向划痕＞0.05mm

   • 爆破片已起跳（必须更换）

   • 搅拌扭矩超过额定值120%

五、文件记录

1. 必须填写《高压设备运行日志》，保存期10年

2. 异常情况需单独出具事件报告，24小时内备案

附：典型事故案例参考

• 2022年某实验室因快速冷却导致负压变形（冷却速率应＜8℃/min）

• 2023年某厂因垫圈老化引发酸性介质泄漏（建议氟橡胶垫圈使用期限≤3年）

请操作人员每年参加不少于8学时的专项培训，操作许可证每2年复审。不确定情况请执行"三不原则"：不猜测、不尝试、不隐瞒。